尿碘消解仪,新型石墨消解仪的应用及效果(下)

2.2大批量样品同时处理

高纯石墨加热体良好的导热性和恰当的热容量令石墨消解仪具有良好的温度均匀性,尿碘消解仪消解通道问温度极差Q℃(平板加热器的温度极差6"C~10℃),在消解管质量保证的情况下轻易实现了大批量样品同时处理,同时处理40个样品已经是新型智能石墨消解仪的标准处理量,同时处理量达72个样品的石墨消解仪也开始在市场上销售

由于成熟的消解方法可以存储和重复调用,仪器温度精度达0.2℃,因此新型石墨消解仪不同处理批次之间、不同操作人员之间具有良好的消解一致性,样品前处理不再是一种“艺术”。

2.3交叉污染小、回收率高,在日常大量普通样品的消解应用中优势明显电炉、平板加热器、浴式加热器由于消解容器问题,酸雾、蒸汽、爆沸飞溅问题容易造成交叉污染.尿碘消解仪新型石墨消解仪由于采用固态加热体、准确的温度控制、带盏或带回流片的消解管.因而交叉污染小。

新型石墨消解仪在样品消解中有良好的回收率表现

 3在食品消解方面的应用实例

检测项目的消解均可由新型智能石墨消解仪完成.对于回流问题,可采用具有冷凝回流作用的长消解管加上回流盖的方法。下述实验A5检测采用氢化物原子荧光法,Pb和Cd检测均采用石墨炉原子吸收光谱法.

3.I仪器、材料和试剂

聚同/JTONE智能石墨消解仪,50ml圆底玻璃消解管。回流盖;日立Z2000原子吸收光谱仪;瑞利AF拟O原子荧光光谱仪。

标准小麦粉GBW08503b。HN03(67.70%),HCl04(70.72%),硫脲,抗坏血酸。Pb、Cd、As元素标准液,去离子水。

3.2样品预处理

本样品消解方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等食品,奶油、黄油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖类的样品不使用本方法。对于粮食、豆类去杂质后,

磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用:对于蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

本实验使用的标准小麦粉不需预处理。

3.3消解过程

测Pb和Cd时使用如下消解步骤:称取O.29样品小麦粉加到消解管,加入硝酸5ml,高氯酸0.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合,放置石墨消解仪中静置guo夜.然后启动DS·360。升温消解。采用的消解程序

实验结果使消解液无色澄清,若消解液仍有淡黄色,则需延长工步3的时间,剩余消解液Iml左右。不同的样品所需时间不同,较易消解样可缩短工步2的保持时问。消解完后,取下消解管,冷却至室温,定容待分析.

测As时采用如下消解步骤:称取O.39样品小麦粉加到消解管,加入硫酸2ml,硝酸3ml,高氯酸O.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合。采用如表3.3的消解程序启动石墨消解仪,冒白烟即可。消解完后,取下消解管,冷却至室温,加入硫脲+抗坏血陵做还原剂,定容待分析.

3.4分析测试结果

(1)小麦粉与菠菜粉的测定值均在标准值的不确定范围内.

(2)平行样品间各元素标准偏差小,说明新型石墨消解系统的均匀稳定性,可为食品检测无机前处理提供有效的保障。

(3)可见在新型石墨消解系统上使用本消解方法具有良好的回收率表现。


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