恒温尿碘消解仪消解步骤

3.1恒温尿碘消解仪样品预处理

本样品消解方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等食品,奶油、黄油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖类的样品不使用本方法。对于粮食、豆类去杂质后,

磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用:对于蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

本实验使用的标准小麦粉不需预处理。

3.2消解过程

测Pb和Cd时使用如下消解步骤:称取O.29样品小麦粉加到消解管,加入硝酸5ml,高氯酸0.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合,放置石墨消解仪中静置guo夜.然后启动DS·360。升温消解。采用的消解程序

实验结果使消解液无色澄清,若消解液仍有淡黄色,则需延长工步3的时间,剩余消解液Iml左右。恒温尿碘消解仪不同的样品所需时间不同,较易消解样可缩短工步2的保持时问。消解完后,取下消解管,冷却至室温,定容待分析.

测As时采用如下消解步骤:称取O.39样品小麦粉加到消解管,加入硫酸2ml,硝酸3ml,高氯酸O.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合。采用如表3.3的消解程序启动石墨消解仪,冒白烟即可。消解完后,取下消解管,冷却至室温,加入硫脲+抗坏血陵做还原剂,定容待分析.

3.3分析测试结果

(1)小麦粉与菠菜粉的测定值均在标准值的不确定范围内.

(2)平行样品间各元素标准偏差小,说明新型石墨消解系统的均匀稳定性,可为食品检测无机前处理提供有效的保障。

(3)可见在新型石墨消解系统上使用本消解方法具有良好的回收率表现。


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