尿碘消解仪,消解所用酸的种类和用量

消解试样使用zui广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。

(1)HNO3(比重1.42,70%水溶液,w/w)

在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下,温度可达176℃,它的氧化电位显著增大,尿碘消解仪氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐,这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。

硝酸消化的主要有机样品有:饮料、植物、废水、聚合物等。

(2)HCl(1.19,37%),沸点110℃

HCl不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。

(3)HCl04(72%),沸点130℃

是一种强氧化剂,能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸,因此,通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用,较少用于密闭消解中,要慎重使用。

(4)HF(38.3%),沸点112℃

在密闭容器中达180℃,会产生约0.8Mpa 的分压,能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4,尿碘消解仪而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。

(5)H2O2(30%),沸点107℃

过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。


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